手動固相萃取裝置作為實驗室樣品前處理的關(guān)鍵工具,憑借操作靈活、成本低廉等優(yōu)勢被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。在實際使用中,可能會因操作不當、配件老化或流程疏漏導(dǎo)致流速異常、回收率低、交叉污染等問題,直接影響后續(xù)分析結(jié)果的準確性與重現(xiàn)性??茖W(xué)識別
手動固相萃取裝置出現(xiàn)的問題根源并采取針對性措施,是實現(xiàn)留得牢、洗得凈、收得準的核心保障。

一、液體流速過慢或堵塞
原因:填料壓實、樣品含顆粒物或真空不足。
解決方法:
上樣前對樣品進行離心或0.45μm濾膜過濾,去除懸浮顆粒;
活化和平衡步驟避免干柱,保持填料濕潤;
檢查真空泵壓力(通常–5to–15psi),清理緩沖瓶或更換老化硅膠管。
二、目標物回收率偏低
多因活化不充分、洗脫溶劑選擇不當或柱子過載:
嚴格按照“活化→平衡→上樣→淋洗→洗脫”五步法操作,確保填料充分潤濕;
驗證洗脫溶劑極性是否足以解吸目標物(如C18柱用甲醇/乙腈而非純水);
控制上樣量在柱容量范圍內(nèi)(通常≤柱填料質(zhì)量的5%)。
三、通道間交叉污染
更換每個樣品對應(yīng)的收集管,禁止重復(fù)使用;
每次使用后清洗支架通道及密封墊,可用甲醇或丙酮沖洗后烘干;
避免高濃度樣品與空白樣相鄰處理,必要時插入空白柱作隔離。
四、SPE柱漏液或接口松動
檢查柱與支架間密封圈是否老化、變形,及時更換氟橡膠墊;
安裝時垂直按壓SPE柱至底座卡緊,避免傾斜導(dǎo)致縫隙;
勿過度擰緊螺紋式接口,防止聚丙烯柱體開裂。